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GB/T 9290-2008 表面活性剂 工业乙氧基化脂肪胺分析方法

范围
本标准规定了表面活性剂工业乙氧基化脂肪胺分析方法。包括以下测定: 水-甲醇介质中pH的测定;含水量的测定;硫酸盐灰分的测定;伯胺值、仲胺值、叔胺值分布的测定;氧乙烯基含量的测定;游离聚乙二醇含量的测定;聚乙二醇的检验。
本标准适用于片状、块状、浆状或液状的工业乙氧基脂肪胺的分析,但不包含与制造无关的任何物质。它不适用于酰胺基胺类和咪唑啉类的乙氧基化衍生物。
分析产品结构通式:

R一一饱和或不饱和脂肪基,其链长为8~22个碳原子。
m+n一一可根据产品的用途取任何值,但通常在1至50间变化。
含水量的测定
按 GB/T 11275 中的规定进行。
GB/T 11275-2007 表面活性剂 含水量的测定


伯胺值、仲胺值、叔胺值的测定
总胺值和伯胺值的测定
原理
伯胺经与
邻羟基苯甲醛反应,成为比伯胺碱性更弱的席夫(Schiff)碱,在仲胺和叔胺存在下,于非水三元溶剂中对席夫碱进行酸量电位滴定。
从电位滴定曲线上计算仲胺值加叔胺值,然后推算伯胺值。

分析步骤
称取样品于250mL烧杯中,称取量由氧乙烯基含量所确定。低含量称0.5g~1.0g;高含量称1.5g~2.0g,称准至0.001g。用20mL 1,4-二氧六环溶解试样,必要时可在沸水浴中加热溶解,然后加入5mL乙酸和5mL
邻羟基苯甲醛,充分摇匀,在室温条件下静置30min。再加入50mL 1,4-二氧六环和20mL硝基乙烷,zui后用高氯酸标准溶液进行电位滴定。
分析结果的计算
以KOH计的总胺值(ω1),以mg/g表示,由式(3)计算:

以KOH计的仲胺值加叔胺值(ω2),以mg/g表示,由式(4)计算:

以KOH计的伯胺值(ω3),以mg/g表示,由式(5)计算:

式中:
c  一一高氯酸标准溶液的浓度, 单位为摩尔每升( mol/L);
V1一一达到*等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2一一达到第二等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
m1一一试样的质量,单位为克(g);
56.1一一氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。
仲胺值和叔胺值的测定
原理
伯胺和仲胺进行乙酰化后,在乙酸溶液中,用酸量法进行电位滴定叔胺值。

分析步骤
称取1.0g~1.5g实验室样品,称准至0.001g,加入10mL乙酸酐,接上冷凝器,加热回流1h后,冷却至室温。借助100mL乙酸,将烧瓶内的物料全部移至250mL烧杯中,然后用高氯酸标准溶液进行电位滴定。
分析结果的计算
以KOH计的叔胺值(ω4),以mg/g表示,由式(6)计算:

以KOH计的仲胺值(ω5),以mg/g表示,由式(7)计算:

式中:
V一一达到等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
m2一一试样的质量,单位为克(g)。



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